背景技术:
溴代烷烃作为基本的化工原料,应用广泛,现行工艺以48%的氢溴酸和相应的醇为原料,以硫酸为催化剂,合成溴代烷烃,不仅产率低,且会产生大量酸水和废水,后续处理复杂。
技术实现要素:
为了解决现有技术的问题,本申请提供了一种溴代烷烃的制备方法,本申请是通过下述方案实现的:
一种溴代烷烃的制备方法,制备步骤如下:(1)在搅拌状态下向脂肪醇中加入过量的硫磺粉,升温至30-60℃时向脂肪醇中滴加过量的溴素;(2)溴素滴加完毕后回流反应1-3h,至反应体系中脂肪醇的含量小于0.1%,停止反应得反应液;(3)将反应液静置分层,得有机相;(4)常压或减压蒸馏有机相得溴代烷烃粗品;(5)对溴代烷烃粗品经碱洗、水洗、干燥得溴代烷烃精品;(6)检测溴代烷烃精品的纯度,计算溴代烷烃精品的收率。
优选的,所述硫磺粉的加入量为理论需求量的101-110%。
优选的,所述步骤(1)溴素滴加过程中反应体系的温度控制在40-100℃。
优选的,所述溴素的加入量为理论需求量的101-110%。
优选的,所述脂肪醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正辛醇的一种。
优选的,所述硫磺粉为符合gb/t2449.1-2014的工业硫磺粉一等品。
有益效果:本申请设计合理,制备方法简单,制备得到的溴代烷成品收率高达90%,纯度高达99%。
本申请的反应方程式如下:
6(r-oh)+s+3br2=6(r-br)+h2so4+2h2o